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香港变压器油色谱在线监测系统 电源:仪器用220V/50HZ交流电源,电源的输入线路的承受功率,必须大于仪器消耗功率(约3kw);电源接线板要接触可靠;当外供电源电压波动较大时,要用5~10kw的稳压器或调压器及时调压,否则将对仪器性能产生重大影响。(3)地线:为保证仪器性能及使用者的人身安全,仪器必须和大地可靠相连。建议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中,土中加1Kg食盐,来埋设地线。用2 mm*10 mm的扁铜带电焊引出并接到仪器的接地端,不允许用电源中线代替地线,不允许将地线接在自来水管或暖气片上。(4)气源与气路管路:须用高纯惰性气体和纯净空气。氮气和氢气要由高压钢瓶或氮气、氢气发生器供给。空气可由无油空压机供给,方便时用高压钢瓶。用高压钢瓶时,氮气、空气可用氧气减压阀(0-25MPa/0-2.5MPa)氢气为专用氢气减压阀,为反丝(0-25MPa/0-0.4MPa).本仪器对三种气源减压阀输出压强要求为:载气(N2):0.4MPa 氢气:0.25MPa 空气:0.4MPa。当使用电子捕获检测器时,载气必须用纯度为99.999%以上的高纯氮气,再加上脱氧管。安装注意以下几点:?先参阅有关使用高压钢瓶的资料,按要求操作,装好减压表。?气瓶放置牢靠,周围严防明火和电火花存在。(5)电子捕获检测器使用Ni63放射源,需在检测器的排出口装上排气管、使气体排出室外,同时用标签注明有放射性同位素存在。(排出口高出房顶,且管口朝下,以防进雨。)。


香港变压器油色谱在线监测系统系统运行确认系统连接正常后即可执行系统的正常运行操作。在系统的初始化设定中,用户可以结合实际情况进行采样时间的设定。数据自动采集、检测周期,系统默认为每24小时/次。本系统小检测周期为2小时/次、检测周期为30天/次。初始安装运行可点击采样开始键实现随机采样。5.5日常维护1、检查系统运行程序是否处于正常运行状态。正常运行状态是指运行程序未被不正常关闭、系统通信正常,能获得正常的日常监测数据等。2、检查供电是否正常。供电正常指主电源、220V交流电源常开状态。3、检查取油/回油管与变压器连接处是否有泄漏异常。4、检查载气压力指示是否正常。压力指示分别为:减压阀气瓶总压力指示应在5.0Kg/cm2以上,如低于该压力需及时更换新的载气;一级减压后,调试时已将压力设定在3.5-4.0Kg/cm2范围内,无论是否更换载气,此压力范围应保持不变。二级减压指示指的是现场主机上的压力表指示,此压力应在1.8-2.0Kg/cm2,调试完毕后,此压力不允许再次调节,否则将影响系统正常运行。5、载气更换规程。更换载气请关闭载气瓶总阀。总阀关闭后,卸下一级减压阀出口的不锈钢连接管并放空压力,然后卸下减压阀。新载气到位后,装好减压阀,将不锈钢管连接到一级减压阀出口,按上述要求调节好压力。5.6系统调试1、现场设备安装完毕,经系统检查无异常后,可进入调试阶段;2、对现场主机送电;3、打开载气瓶总阀门,调节减压阀调节柄,使减压阀二级表压力在3.5-4.0Kg/cm2左右;4、检查现场主机面板压力显示,压力表指示值应在1.8-2.0Kg/cm2左右;5、实现现场主机与过程层网络的通讯连接。调用调试程序,使系统进入载气管路置换清扫过程,总共需耗时约30分钟;6、油路、气路检漏。系统正常运行必须保证全系统无泄露;7、退出调试程序。使系统进入正式采样运行。


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香港变压器油色谱在线监测系统使用方法:1、仔细检查气路连接是否正确,使用FID时载气气路管连接到载气1和载气2,H2气路管连接到H21、H22,空气气路管连接到空气1、空气2。(仪器已连接好)2、通气,利用各自的调节阀,将N2、H2、空气调至适当的流速,氮气一般选用25-60ml/min,H2:25-60ml/min,空气:200-550ml/min。3、打开“电源”开关,选择合适的灵敏度档,使信号数显在5mv左右,等待基线的稳定。4、设置检测器、汽化室、柱室三个加热区温度(见第四章)。5、温度基本稳定后,点火—按点火按钮-听到一叭声后,空气自动降到0.5Mpa以下,约5秒钟恢复正常,火已经点着。基线偏离时,可用电器控制单元调零旋钮将基线调至数据处理设备适当位置处。6、当分析条件所需的气体流速、温度、放大器基线稳定后,方可进行分析。7、FID的敏感度及稳定性测试。例:分析样品50ng/u1(苯/CS2)。测试重要条件:汽化室温度120℃,检测温度130℃,柱温80℃。载气(N2):30m1/min.H2:28m1/min。空气250m1/min。色谱柱同TCD,放大器灵敏度选0(104)档,进样量0.3u1。稳定性:在基线稳定后的情况下,一小时后的基线漂移≤150μv/h。敏感度Dt计算公式:Dt= 2N·W g/s1.065·h·W1/2 式中:N—实测噪音(mv)W—苯的进样量(g)h—峰高值(mv)W1/2—苯的半峰宽(S)如实测:峰面积1200mv.S噪音0.02mv。Dt= 2×2×10-2×50×10-9×0.3 =5×10-12g/s1.065×1200 则五、故障及维修1、未点火前,放大器无法调零。可能原因是:(1)放大器失调,应维修放大器,请生产厂维修。(2)放大器输入信号线绝缘不良或短路,可将FID检测器右边的高频插头卸下,测量绝缘应大于106MΩ。2、点火后,记录仪信号无法调零。

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香港变压器油色谱在线监测系统温度达到保护温度值时,仪器将自动关闭全部加热电源,蜂鸣器报警,并显示报警代号及错误信息,此状态将一直保持到关闭仪器总电源为止(或人为处理并清除报警状态)。报警以后请不要立即关闭仪器总电源,要查看报警代号、查找原因及错误信息,并根据错误信息解决故障。在仪器工作过程中能够合理地使用过温保护,在温度一旦失控时,可对仪器和外围设备进行有效地保护,以免承受不必要的损失。图十三 温度控制界面《注意》过温保护温度的设置一定要大于使用温度的20℃或20℃以上,不能高于400℃,若低于使用温度或设置错误,系统将出现报警提示,保护温度设置数据仍为原来的数据,仪器将处于保护状态,不能正常工作。 说明:柱 箱-----指柱室温度;汽化1-----指填充柱汽化室(进样口)的温度;汽化2-----指毛细管柱汽化室(进样口)的温度;检测1-----指氢火焰离子化检测器(FID)的温度(氢焰1--氢焰2是同一个温度)或NPD温度(有NPD时);检测2-----指热导池检测器(TCD)的温度或FPD温度(有FPD时);检测3-----指电子捕获检测器(ECD)的温度或甲烷转化炉的温度(有甲转时);各加热单元的位置图见下图。各加热单元的位置图0 ~ 9 数值键,用于设定参数时的数值声 音:正常按键操作时发出短声,按键错误时发出长声,报警时发出连续短声按菜单键《菜单/Menu》,则状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡,再按右移光标键《 》,将光标移到《检测器》栏上,然后按《确认》键,则显示屏显示检测器控制界面〔图十四〕。此时光标处于TCD极性位置时,下面状态栏显示0=负,1=正,即按《0》+《确认》键,输入负按《1》+《确认》键,输入正当光标处于TCD电流位置时,下面状态栏显示TCD热丝电流0到200mA,即TCD热丝电流范围0~200mA。FID极性和TCD极性显示相同 0=负、1=正,FID的灵敏度为0到4,0灵敏度、4。ECD的灵敏度为0和1,0高灵敏度、1低灵敏度,ECD电流:0=0.5nA、1=1nA、2=2nA。


香港变压器油色谱在线监测系统 检测器控制界面FPD的灵敏度为0到3灵敏度、NPD的灵敏度为0到3,0灵敏度、在运行不同的检测器时,必须选择相对应的极性、电流、量程的值。具体的输入方法:同上述一样,将光标移至你将要的极性、电流或量程的位置依次按《数字》+《确认》键即可。在此状态栏〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡,按右移光标键《 》,光标移至《事件》栏上,然后按《确认》键,则显示屏变为图[十五]界面。此界面为事件控制设置,事件分均设有5开5关。可进行全部设置,例如电磁阀的开关来控制六通阀的自动进样、切换等。控制分流/不分流时,初始设置 要均设为:开5关,时间是累加的。 事件控制设置界面 程序升温界面按《Menu》键后,将光标右移至《程序升温》栏上,再按《确认》,则显示屏显示界面。即为程序升温界面。如图0状态为恒温状态(即初温温度恒定状态)。程序升温阶数共8阶,恒温度,时间范围,升温速0~40℃在程序升温工作状态中,界面上将显示 数字/数字、 数字/数字或 数字/数字符号,其中 表示处于恒温状态, 表示处于升温状态, 表示处于降温状态,数字/数字:上面的数字表示现所处的阶数,下面的数字为程序升温的总阶数。柱恒温箱程序升温曲线见分别为阶、第n阶综温温度,T0为初温温度。分别为阶、第二阶第n阶终温温度恒定时间,t0为初温温度恒定时间。分别为阶、第二阶第n阶升温速率。设置好升温速率、恒温温度、恒温时间后,按《START》键启动程序,或按两次《Menu》键状态栏显示〡启动程序〡停止程序〡查看/清除报警,再按《确定》键启动程序 程序升温曲线再按《Menu》键,状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡,将状态栏的光标,移至《辅助功能》栏,并按确定键《确定》,则状态栏显示〡用户配置〡仪器参数〡保护温度〡秒表〡,此时光标处于《用户配置》栏,再按确定键《确定》后,则显示界面,即辅助功能界面。在此可重新设子置时间和日期。键盘音的设置:0~99

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香港变压器油色谱在线监测系统 由流量曲线图对应相应的流量(仅做参考)。辅助气有尾吹1、尾吹2。通常用于双FID的尾吹气。用于调节毛细柱FID操作尾吹气、ECD尾吹气,也可用于填充柱的尾吹气等操作。由流量曲线图对应相应的流量。氢气分为氢气1和氢气2, 经稳压、稳流阀调节流量,压力表指示,由流量曲线图对应相应的流量,并与检测器1和检测器2分别连接。空气分为空气1和空气2,经稳压、稳流阀调节流量,压力表指示,由流量曲线图对应相应的流量,并与检测器1和检测器2分别连接。2、色谱柱室变压器油色谱仪柱室内风扇、加热丝、感温元件位置图变压器油色谱仪采用大柱室结构,多可同时安装三根色谱柱,并可同时使用。柱室炉门为悬挂式结构。由机械结构控制锁定开关,炉门右下角向上按开门按钮,既可打开柱室门。柱室内有风扇、加热丝、感温元件和不锈钢室体等组成。柱室后安装有微机控制的柔性后开门装置,当柱室降温或近室温操作时,控制系统自动控制其开启角度,并相应的控制进、排风量,达到精确控温目的。该结构控制精度高,升、降温速度快,能实现真正意义上的近室温操作。3、汽化室变压器油色谱仪共有3个进样口:1、在同一个加热模块上配有两个填充柱进样口(填充柱进样口1与填充柱进样口2);可实现柱头进样、玻璃内衬进样。2、在另一个加热模块上配有带隔膜清扫功能的分流/不分流毛细管专用进样口。可实现分流/不分流进样操作。汽化室位于主机炉体上方左侧。见图四图四 变压器油色谱仪上部府视图 进样器、检测器布置图变压器油色谱仪填充柱汽化室结构示意图如下:

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香港变压器油色谱在线监测系统空气不纯,可降低流量,是否好转,若有好转,说明空气不纯,应严格纯化空气。( H2和N2不纯。 色谱柱没老化好,或色谱柱严重流失。(4)火焰烧到收集极,可降低载气流速。3、基线稳定:但进样不出峰,或灵敏度显著下降。可能原因是:(1)灵敏度选择太低。 汽化室进样器密封垫漏气。(3)汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气。(4)注射针使用过久本身漏气或汽化室温度太低。(5)输入电缆线断路或极化电压没加上。4、基线稳定性变坏。可能原因是:(1)空气不纯,夹杂某些有机物。(2)离子室严重沾污。(3)氢火焰太大。 离子室信号线接触不良或极化电压未加上。(5)放大器5、常见故障排除症状原因排除方法不规则地出现尖细毛刺检测器脏检测器火焰喷咀脏;高频信号线问题;柱与检测器衬管密封处漏气;柱插插入深度不合适;电源电压波动。 清洗检测器清洗检测器喷咀;处理高频信号线重装柱;重装柱;检查电源电压。程序升温时基线漂移柱活化不够;超过柱温极限;隔垫清洗气流量太小;系统漏气。 活化柱子;降低使用温度;增加隔垫清洗气流量;重新检漏。低沸点组分峰型展宽柱温太高;溶剂沸点低;柱子选型错误。降低柱子起始温度;改用高沸点溶剂;更换柱子。高沸点组分峰型变小等待时间短进样口温度低;载气流速低;柱子安装位置不合适。延长等待时间;提高进样口温度;提高载气流速;重新装柱。


香港变压器油色谱在线监测系统 数据备份图6.7 数据还原6.3.4 增加与设备增加设备功能键实现受检变压器的添加功能。本使用手册以TCP/IP通讯方式说明受检变压器的添加。如图6.8、6.9:图6.8增加受检变压器地址定义图6.9通过设置形成的受检变压器树状列表如受检变压器定义错误或需要在系统中设备,鼠标点击该设备,使用设备功能键,显示图6.10,点击“是”,即可该设备。图6.10 设备6.3.5 报警列表报警列表是用来对选定受检变压器日常监测数据报警状态进行查询的功能模型。通过报警列表可查询该受检变压器的全部报警状态。图6.11 报警列表6.3.6 退出使用退出功能键,系统将关闭退出。图6.12 报警列表6.4数据查询数据查询功能主要由两部分组成:日报表与历史数据。日报表数据将提供数据立方图、日监测数据表、谱图及故障诊断结果等功能;历史数据提供浓度报表、综合报表及数据趋势图等功能。日报表除提供所示图表功能外,用户可通过日报表界面的导出功能键。实现数据的导出功能,将数据保存在用户指定的位置。参照图 。

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香港变压器油色谱在线监测系统气路系统试漏仪器内部气路出厂前均进行了严密性能检验,仪器系统内部一般不会产生漏气现象,漏气一般常发生在色谱柱的接口或进样垫(由于进样次数多了以后针孔扩大降低了密封性能,应及时适当旋紧或更换。)或外接气路连接处等位置。FID检测器的氢气、空气两路气体到检测器后的阻力很小,即使有一点的微漏,对仪器一般不会产生大的影响。所以无特殊情况不要拆卸气路、检测器部分,仪器启动只要保证机外气路部分不漏气,就可以进行下一步调试。当仪器出现故障或不能正常工作,要求拆卸检测器、气路部件时,应请有一定操作经验的人员进行维护,维护仪器首先要保证清洁,特别对一些重点部件,如陶瓷件、喷嘴等部位请不要用手直接触摸,应戴上干净的细纱手套以防污染部件,保持仪器的稳定性能。仪器系统检漏一般分两步进行。通气后首先要检查气源出口至净化器选配入口处气路部分(减压阀及接头包括气路引线部分)。第二步检查仪器气路系统至净化器出口,仪器气路系统的密封性能。钢瓶至净化器入口处的检漏程序;气源接通后,由减压阀给定压力0.5MPa,关闭净化器面板上相对应的关闭阀;关闭减压阀,并观察减压阀上的低压压力指示,记录10分钟的压力变化值。若压力明显下降,则说明系统有漏气现象,此时必须进行检漏试验。气路系统检漏可以用检漏液进行,(若一时没有检漏液可以用白猫牌洗涤剂和水溶液代替,配制的方法是:在温水中加入一定剂量的洗涤剂,搅拌时能够起泡就可以了)。在系统保持一定压力的状态下,将检漏液少量的涂在有可能产生漏气点。检漏过程中要尽量少的使用检漏液,而且检漏后,应及时将检漏液擦干净,以防止压力降低后,检漏液污染气路系统。


香港变压器油色谱在线监测系统本仪器带有断流保护功能,在仪器的入气口压力低于0.1MPa时,仪器将自动降温,进入停机程序。5、待温度恒定(准备灯打对号)时,打开工作站或数据处理设备,用仪器面板上的调零旋钮将基线调至10mV(有数字时时显示)以内,待基线稳定后即可进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件:色谱柱:5%SE—30,chromosorbwAM,DMCS担体,60-80目,柱长2米,不锈钢柱;柱温80℃,汽化120℃,热导检测器120℃,桥流130-160mA,先选150 mA样品苯,进样量0.3μL。稳定性: 160mA桥流,基线漂移≤0.5mV/h。灵敏度:S= 1.065·h·W1/2·FC mv·ml/mgW h ·W1/2- 峰面积(mV·min)Fc-载气流速(ml/min)W-进样量(mg)例如:苯峰面积2700mV.S柱后流速50ml/min进样0.3ul,苯比重0.88S= 2700mV.S×50ml/min0.88mg/uL×0.3ul8522mv·ml/mg= 第六章氢焰检测器(FID)的安装和使用工作原理:在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场,FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温火焰,在高温火焰的作用下,从柱后流出的有机物会被离子化,由于产生离子化的部位在高压静电场内,正离子移向收集极(负极),负离子和电子移向极化极(正极),从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化,所以如果柱后无有机气体流出,FID就无微电流信号。其工作原理图如下:特点:灵敏度高,死体积小,应答时间快,除载气外还需引入空气和氢气,对性气体和水无信号。适用范围:1.FID是通用型检测器,应用面十分广泛。分析沸点在400℃的有机化合物。如烃类分析、农药分析、化工分析、食品和环境科学分析等。2.能直接用于各种口径的毛细管色谱柱分析。

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香港变压器油色谱在线监测系统 检测器变压器油色谱仪检测器采用单元组合设计,可提供热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)等五种检测装置,多同时安装四个检测器。见图四三、安装准备1、安装准备仪器应安装在专用的色谱仪器分析实验室内,以便于将仪器与气源分开管理。仪器应安装在牢固无振动的水泥或木质工作台上,工作台的台面上应留有足够的空间,以便于放置电脑、色谱数据工作站、记录仪、积分仪等外围设备,工作台的背后应留有一事实上的间隙(0.5米以上),以备于仪器维护保养。电源应有足够的功率(大于5KW)。仪器应远离火种,室内不得有强腐蚀性气体,应避免室内温度剧烈波动和空气的过分流动。工作台(高0.7-0.8米*宽0.6-0.7米*长2米)的设置请参照(图五) 。图五 工作台的设置仪器所需要的载气和辅助气体,一般可由高压气体钢瓶、气体发生器、无油空气压缩机等装置提供,高压气体要经过减压阀减压后供给仪器。气源是仪器启动的前提条件,所以必须提前考虑。若用户订货时提出具体的使用要求时,制造商可以协助用户购置必要的设备。仪器根据检测器的配置情况应选择不同的气体,气体的种类和基本参数及选用原则请参照(表一)。表一检测器 气 源 入口压力 纯 度TCD H2或He 0.26MPa 99.999%FID H2 0.26MPa 99.995%N2或He 0.4~0.5MPa 99.998%Air 0.4—0.5MPa 无灰尘、油雾、水份等ECD N2或He 0.4~0.5MPa 99.999%或Ar/CH4 H20≤0.002pma02 ≤1ppmFPD N2 0.4-0.5MPa 99.995%N2或He 0.4~0.5MPa 99.998%Air 0.4—0.5MPa 99.998%仪器允许使用气体发生器、无油空气压缩机等装置来提供仪器的工作气源。气体发生装置或空气泵产生的气体含水量较高,使用时一定要进行必要的气体净化。使用气体净化装置时要注意对该装置的定期保养。

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香港变压器油色谱在线监测系统此参数的设定将直接影响系统检测性能与检测结果。一般情况下,该参数在出厂前一调试设定完毕,现场无需重新设定。如出现变故,需重新设定,必须在相关专业技术人员的监护下操作。模式设置主要用来设定采样开始时间与采样周期,用户可根据具体情况设置该现场主机的采样模式。图6.24 采样参数设置界面实时操作功能包含时间校准、开始采样、停止采样、获取单次数据、获取全部数据、清除所有数据等功能。该功能主要为用户提供实时的远程操作,实现现场主机的随机采样、数据获取、对时、清除多余数据等功能,达到变压器油色谱分析实效性目标。以上陈述的所有操作及该现场主机的实时运行信息,本界面的信息框中均有明细记录,用户可通过该信息查询了解现场主机及系统运行的详细信息。图6.25 实时操作界面计算参数功能键设置了如图6.26所示的权限功能,该功能只有具备管理员权限的专业技术人员方可操作。图6.26 计算参数设置界面本检测系统报警设置为用户提供自主报警参数的设置功能。系统默认值均为“0”。供应商建议用户采用IEC标准设置氢气、总烃、乙炔报警门限,其余用户可按需要设置。对于报警门限值的设定供应商建议按不同变压器的运行状况设置不同的报警值,但报警值不宜过小,以免造成不必要的、频繁的报警。IEC标准氢气一级门限:1501μL/L;总烃一级门限:1501μL/L;乙炔(220KV等级变压器)一级门限:31μL/L。图6.27报警参数设置界面


香港变压器油色谱在线监测系统温度达到保护温度值时,仪器将自动关闭全部加热电源,蜂鸣器报警,并显示报警代号及错误信息,此状态将一直保持到关闭仪器总电源为止(或人为处理并清除报警状态)。报警以后请不要立即关闭仪器总电源,要查看报警代号、查找原因及错误信息,并根据错误信息解决故障。在仪器工作过程中能够合理地使用过温保护,在温度一旦失控时,可对仪器和外围设备进行有效地保护,以免承受不必要的损失。图十三 温度控制界面《注意》过温保护温度的设置一定要大于使用温度的20℃或20℃以上,不能高于400℃,若低于使用温度或设置错误,系统将出现报警提示,保护温度设置数据仍为原来的数据,仪器将处于保护状态,不能正常工作。 说明:柱 箱-----指柱室温度;汽化1-----指填充柱汽化室(进样口)的温度;汽化2-----指毛细管柱汽化室(进样口)的温度;检测1-----指氢火焰离子化检测器(FID)的温度(氢焰1--氢焰2是同一个温度)或NPD温度(有NPD时);检测2-----指热导池检测器(TCD)的温度或FPD温度(有FPD时);检测3-----指电子捕获检测器(ECD)的温度或甲烷转化炉的温度(有甲转时);各加热单元的位置图见下图。各加热单元的位置图0 ~ 9 数值键,用于设定参数时的数值声 音:正常按键操作时发出短声,按键错误时发出长声,报警时发出连续短声按菜单键《菜单/Menu》,则状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡,再按右移光标键《 》,将光标移到《检测器》栏上,然后按《确认》键,则显示屏显示检测器控制界面〔图十四〕。此时光标处于TCD极性位置时,下面状态栏显示0=负,1=正,即按《0》+《确认》键,输入负按《1》+《确认》键,输入正当光标处于TCD电流位置时,下面状态栏显示TCD热丝电流0到200mA,即TCD热丝电流范围0~200mA。FID极性和TCD极性显示相同 0=负、1=正,FID的灵敏度为0到4,0灵敏度、4。ECD的灵敏度为0和1,0高灵敏度、1低灵敏度,ECD电流:0=0.5nA、1=1nA、2=2nA。

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